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乐平环境监测站开展周三业务学习活动

来源:乐平市环保局 作者:  时间:2019-07-12 13:47:00

本周三学习会议照常开展,在会议开始之前,吴站长针对在嗅辨实验过程中遇到的问题,要求大家,不怕困难,积极面对,如果困难是只小石头,我们把它一脚踢开,如果困难是座大山,我们也要有劈开它的决心。

吴站长讲话

吴站长还强调,管理者不要等到实验开始的时候才发现这些问题,每一场实验之前要提前做好一切检查,一切准备。这种决心和管理不仅仅是嗅辨工作,水质监测、大气监测也是一样。

首先本周三站领导和各办公室主任对实验室进行了大检查,实验室做到了干净、整洁、卫生。在站长的指导下,全站人员服从领导、团结同志、认真学习、扎实工作,坚持高标准、严要求,认真地完成了全年各项监测工作任务。自身的政治素养、业务水平和综合能力也有了很大提高。努力提高全站人员的业务知识水平 为提高自身修养。不断加强自身学习,用理论武装头脑、用知识拓宽视野,通过学习汲取营养。在加强自身业务素质学习的基础上,要求分管的实验室全体人员进一步增强学习的主动性和自觉性,积极带领和督促全室人员进行学习。

接下来,汪站长把上周质量检查做了一个概括:

实验室人员分析工作是检测的关键,为了使检测过程处于受控状态,以确保实验室检测工作的质量,对人员操作进行了详细的监督。本周对分析人员进行现场实验方式进行监督,监督了氨氮曲线的测定,两位分析人员均熟悉检测方法,操作熟练,整个过程符合操作规程要求;

对实验室使用设备进行了监督检查,检查了设备检定或校准状态标识 ,正在使用仪器是否都在检定有效期内使用登记等,检查结果符合通用要求。

分析员朱纹授课

本周学习的内容由分析员朱纹为大家讲解什么是六价铬和六价铬的检测方法:

什么是六价铬:

六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性,铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的,它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道,通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩,严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险

六价铬的测定方法:

二苯碳酰二肼分光光度法

1    适用范围

1.1 木标准适用于地面水和工业废水‘},六价铬的测定。

1.2 测定范围

试份体积为50m 1,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小出浓度为0.004 m9/L,使用光程为10 mm的比色皿,测定上限浓度为 1.0 mg /L。

1.3 干扰

含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。六价相和汞也和显色剂反应,的显色酸度下,反应不灵敏,相和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

2     原理

在酸性溶液中,六价格与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。

3     试剂

测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸 (H,SO? p=1.849/mi,优级纯)缓缓加人到同休积的水中,混匀。

3.3 磷酸: 1+1磷酸溶液。将磷酸 (H,P0,, p二1.699/m1,优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。将氢氧化钠 (NaOH) 1g溶于水井稀释至250M 1.

3.5 氢氧化锌共沉淀剂

3.5.1 硫酸锌: 8% (M /V)硫酸锌溶液。称取硫酸锌 (ZnS0," 7H,0) 89,溶于loom]水中。

3.5.2 氧氧化钠: 2% (,/V)溶液。

称取2.49氢氧化钠,溶于120m1水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾:409 / L溶液。

4      仪器

一般实验室仪器和:

4.1 分光光度计。

注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。

5    采样与样品

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加人氢氧化钠,调节样品pH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h.

6      步骤

6.1 样品的预处理

6.1.1 样品巾不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。

6.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按6.3步骤另取一份试样,以2 ml丙酮 (3.1)代替显色齐U,其他步骤同6.3.试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。

6.1.3 锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。

取适量样品 (含六价铬少于100u8)于150m1烧杯中,加水至50m I o滴加氢氧化钠溶液 (3.4),调节溶液pH值为7一8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂 (3.5)至溶液pH值为8一9。将此溶液转移粟100 m I容量瓶中50.0m 1滤液供测定。,用水稀释至标线。用慢速滤纸于过滤,弃去10一20m 1初滤液,取其中

6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品 (含六价铭少于SOW于50m I比色管中,用水稀释至标线,加人4m1显色剂 (I) (3.13),混匀,放置5 min后,加人1m1硫酸溶液 (3.2)摇匀。5一iomin后,在540nm波长处,用10或30m m光程的比色IM,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线 ‘

6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量样月,(含六价铬少于50pg) 1?m1比色管中,用水稀释至标线,加人0.5m1硫酸溶液 (3.2)、0.5 m1磷酸溶液 (3.3), 1.0ml尿素溶液 (3.10),摇匀,逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液 (3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。

6.2 空白试验 按同试徉完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。

6.3 测定 取适量 (含六价铬少于50P9)无色透明试份,置于50m 1比色管中,用水稀释至标线。加人0,5m1硫酸溶液 (3.2)和0.5ml磷酸溶液 (3.3),摇匀。加人2 ml显色剂 (I )(3.12>,摇匀,5一lomin后,在540nm波长处,用10或30m m的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线 (6.4)上在得六价铭含量。注:如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。

6.4 校准 向 一系列50m 1比色管中分别加人。、0.20, 0.50, 1.00. 2.00, 4.00, 6.00, 8.00和10.0m1铭标准溶液 (3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤 (6.1和6.3)进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。

7. 结果的表示

7.1 计算方法 六价铬含量c (mg/L)按下式计算:加 C 一一 -V式中:m— 由校准曲线查得的试份含六价铬量,pgi V— 试份的体积,mlo 六价铬含氢氏于O.lmg/L,结果以三位小数表示;六价铭含量高于O.lmg/L,结果以二位有效数字表示。

7.2 精密度和准确度

7.2.1 七个实脸室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下:

7.2.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.6 %o

7.2.1.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为    2.1%。

7.2.1.3 准确度

相对误差为0.13%.

7.2.2 北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0. 250 m g /L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下:

7.2.2.1 重复性 质控样品实验室内相对标准偏差为2%;电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8 %;制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%.

7.2.2.2 再现性 质控样品实验室间相对标准偏差为4%;电镀废水实验室间相对标准偏差为10%。制革废水实验室间相对标准偏差为16%0

7.2.2.3 准确度 质控样品相对误差为0.4%。